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加标回收率的定义与测定注意事项

点击次数:10749 发布时间:2012-10-08

  在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。
  加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果既可以反映测试结果的准确度,也可以判断其精密度。

  在实际测定过程中,有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中,这不够合理,尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时,或者测定挥发酚、氨氮、硫化物等需要蒸馏预处理的污染成分时,不能反映预处理过程中的沾污或损失情况,虽然回收率较好,但不能完全说明数据准确。

  进行加标回收率测定时,还应注意以下几点:
  1)、加标物的形态应该和待测物的形态相同。
  2)、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:
   ①、加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;
   ②、当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;
   ③、在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;
   ④、加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%;
   ⑤、当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
  3)、由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际差错。文章由华晨仪器整理。

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