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一氧化碳的测定—气相色谱法

点击次数:2886 发布时间:2012-09-11
  色谱分析法又称层析分析法。是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法.它基干不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数.当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配。使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离.依次送入检测器测定.达到分离、分析各组分的目的.
  
  色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态来分.用气体作为流动相时,称为气相色谱:用液体作为流动相时,称为液相色谱或液体色谱.本文章由华晨仪器整理。
  
  I.气相色谱流程
  
  气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的.载气由高压钢瓶供给.经减压、千燥、净化和测量流量后
  
  进入气化室,携带由气化室进样口注入井迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱
  
  (内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大。送入记录仪记录色谱峰.
  
  2.色谱流出曲线
  
  当载气载带着各组分依次通过检测器时,检测器响应信号随时间变化曲线称为色谱流出曲线.也称色谱图.如图3-38所示.如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析:根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。
  
  3.色谱分离条件的选择
  
  色谱柱分离条件的选择包括色谱柱内径及柱长、固定相、气化温度及柱温、载气及其流速、进样时间和进样量等条件的选择二
  
  色谱柱内径越小.柱效越高.一般为2-6mm.增加柱长可提高柱效。但分析时间增长,一般在0.5-6m之间选择.
  
  固定相是色谱柱的填充剂,可分为气固色谱固定相和气液色谱固定相.前者为活性吸附剂,如活性炭、硅胶、分子筛、高分子微球等.主要用干分离CH,.CO.SO,,H,S及四个碳以下的气态烃.气液固定相是在担体(或称载体)的表面涂一层固定液制成.担体是一种化学惰性的多孔固体颗粒.分为硅藻土担体(如6201.101担体)和非硅藻土担体(如玻璃微球)两大类.固定液为高沸点有机化合物.分为极性、中等极性、非极性及氢键型四类,常依据相似相溶规律选择.即固定液与被分离组分的化学结构及极性相似,分子间的作用力强。选择性高。非极性物质一般选用非极性固定液.二者之间的作用力主要是色散力。各组分按照沸点由低到高的顺序流出:如极性与非极性组分共存.则具有相同沸点的极性组分先流出.强极性物质选用强极性固定液.两种分子间以定向力为主.各组分按极性由小到大顺序流出。能形成氢键的物质选用氢键型固定液.各组分按照与固定液分子形成氢键能力大小顺序流出,形成氢键力小的组分先流出。对干复杂混合物.可选用混合型固定液.
  
  提高色谱柱温度.可加速气相和液相的传质过程.缩短分离时间,但过高将会降低固定液的选择性.增加其挥发流失.一般选择近似等干试样中各组分的平均沸点或稍低温度.
  
  气化温度应以能将试样迅速气化而不分解为准,一般高干色谱柱温度30-701C.
  
  载气应根据所用检测器类型.对柱效能的影响等因素选择.如对热导检测器.应选氢气或氮气:对氢火焰离子化检测器.一般选氮气。载气流速小.宜选用分子量较大和扩散系数小的载气.如氮气和氮气.反之.应选用分子量小、扩散系数大的载气.如氢气.以提高柱效.载气zui佳流速需要通过实验确定。
  
  色谱分析要求进样时间在1秒钟内完成.否则.将造成色谱峰扩张,甚至改变峰形.进样量应控制在峰高或峰面积与进样量成正比的范围内.液体试样一般为0.5-5uL:气样一般为0.1-10mL.
  
  4.检测器
  
  气相色谱分析常用的检测器有:热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器二对检测器的要求是:灵敏度高、检测度(反映噪音大小和灵敏度的综合指标)低、响应快、线性范围宽.
  
  (1)热导检测器(TCD):这种检测器是一个热导池,基于不同组分具有不同的热导系数来实现对各组分的测定.热导池是在不锈钢块上钻四个对称的孔,各孔中均装入一根长短和阻值相等的热敏丝(与池体绝缘).让一对通孔流过纯载气.另一对通孔流过携带试样蒸气的载气.将四根阻丝接成桥路.通纯载气的一对称参比臂.另一对称测量臂。如图3-39所示.电桥置干恒温室中并通以恒定电流。当两臂都通入纯载气并保持桥路电流、池体温度、载气流速等操作条件恒定时.则电流流经四臂阻丝所产生的热量恒定.由热传导方式从热丝上带走的热量也恒定,两臂中热丝温度和电阻相等.电桥处干平衡状态((R,·R4=R2·R,)·无信号输出.当进样后·试样中组分在
  
  色谱柱中分离后进入测里臂.由干组分和载气组成的二元气体的热导系数和纯载气的热导系数不同,引起通过测量臂气体导热能力改变,致使热丝温度号输出,其大小与组分浓度成正比.
  
  (2)氢火焰离子化检测器(FID):这种检测器是使被测组分离子化,离解成正、负离子,经收集汇成离子流,通过对离子流的测量进行定量分析。其结构及测量原理示于图3-40。该检测器由氢氟火焰和置干火焰上、下方的圆筒状收集极及圆环发射极、测量电路等组成。两电极间加200-300V电压。未进样时,氢氧焰中生成H.。、OH.02H及一些被激发的变体,但它们在电场中不被收集,故不产生电信号.当试样组分随载气进入火焰时,就被离子化形成正离子和电子.在直流电场的作用下,各自向极性相反的电极移动形成电流.该电流强度为10-8-10-13A,需经高组(R)产生电压降,再放大后送入记录仪记录。
  
  (3)电子捕获检测器(ECD):这是一种分析痕量电负性(亲电子)有机化合物很有效的检测器。它对卤素、硫、氧、硝基、拨基、氨基、共辘双键体系、有机金属化合物等有高响应值.对烷烃、烯烃、炔烃等的响应值很小.检测器的结构及测里原理如图3-41所示.它的内腔中有不锈钢棒阳极、阴极和贴在阴极壁上的$放射源(3H或83Ni).在两极间施加直流或脉冲电压.当载气(氮或氮)进入内腔时,受到放射源发射的p粒子轰击被离子化.
  
  在电场作用下。正离子和电子分别向阴极和阳极移动形成基流(背景电流).当电负性物质(AB)进入检测器时,立即捕获自由电子.
  
  电负性物质捕获电子的结果使基流下降.在记录仪上得到倒峰。在一定浓度范围内.响应值与电负性物质浓度成比例.电负性物质生成的负离子与载气电离产生的正离子复合生成中性分子,随载气流出检测器。
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