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溶解氧的测定方法(二)便携式溶解氧仪法

点击次数:3645 发布时间:2012-08-29

1、方法原理
  测定溶解氧的电极由一个附有感应器的薄膜和一个温度测量及补偿的内置热敏电阻组成。电极的可渗透薄膜为选择性薄膜,把待测水样和感应器隔开,水和可溶性物质不能透过,只允许氧气通过。当给感应器供应电压时,氧气穿过薄膜发生还原反应,产生微弱的扩散电流,通过测量电流值可测定溶解氧浓度。

2、仪器
  便携式溶解氧仪。

3、水样测定
(1)、电极准备
  所有新购买的溶解氧探头都是干燥的,使用之前必须加入电极填充液,再与仪器连接。
连接步骤如下:
  ①按仪器说明书装配电极。
  ②在电极中加入电极填充液。
  ③将薄膜轻轻旋到电极上。
  ④用指尖轻击电极的边缘,确保电极内无气泡,为避免损坏薄膜,不要直接拍击薄膜的底部。
    ⑤确保橡胶O型环准确地位于膜盖内。
  ⑥将感应器面朝下,顺时针方向旋拧膜盖,一些电解液将会溢出。
  当不使用时,套上随机提供的薄膜保护盖。
(2)、电极极化校准过程
  电极在处于大约800mV固定电压的强度下极化。电极极化对测量结果的重现性是很重要的,随着电极被适当地极化,
通过感应器膜的氧气将溶解于电极中的电解液,并被不断的消耗。如果极化过程中断,电解质中的氧就会不断地增加,
直到与外部溶液中的溶解达到平衡,如果使用未极化的电极,测量值将是外部溶液和电解质的溶质中溶解氧之和,这个结果是错误的。在电极极化时,要盖上白色塑料保护盖(在校准和测量时去掉)。
  ①按ON/OFF,打开仪器。
  ②字母“COND”出现在显示屏上,表示电极进行自动调整(极化)。
  ③等待20min,确保电极达到稳定。
  ④仪器将自动使自身极化为的饱和值,大约1min后,显示屏将显示“100%”和小字“SAMPLE",表示极化校准已完成。
  注:当电极、薄膜或电解液发生变化时,一定要重新进行极化校准。
  ⑤如果在校准过程中,想要退出校准模式,再次按下CAL键即可。
  ⑥按RANGE键,可将仪器从饱和百分比(%)转换到mg/L状态(不须再重新校准)。
(3)、样品测量
  仪器校准完毕后,将电极浸入被测水样中,同时确保温度感应部分也浸入到水样中,如果要显示饱和百分比(%),按RANGE键转换到饱和百分比(%)状态。为进行的溶解氧测量,要求水样的zui小流速为0.3m/s,水流将会提供一个适当的循环,以保证消耗的氧持续不断地得到补充。当液体静止时,不能得到正确的结果。在进行野外测量时,可用手平行摇动电极进行。在实验室进行测量时,建议使用磁力搅拌器,以保证水样有一个固定的流速(有些仪器的电极带有搅拌器,打开即可)。这样就可将由空气中的氧气扩散到水样中引起的误差减少到zui小。在每次测量过程中,电极和被检测水样之间必须达到热平衡,这个过程需要一定的时间(如果温差只有几度,一般需几分钟)。

4、注意事项
  ①mg/L状态下可以直接以mg/L(ppm)为单位读取溶解氧的浓度。
  ②氧的饱和百分比读数(%)表示的是氧气的饱和比率,以1个大气压下氧的饱和百分比为100%参照。
  ③温度读数:显示屏的右下部显示的是所测得水样的温度,在进行测量之前,电极必须达到热平衡。热平衡一般需要几分钟,环境与样品的温差越大,需要的时间越长。 文章由华晨仪器整理。

 

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