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敲黑板划重点,介绍标准COD消解器使用中的注意点
更新时间:2023-03-03   点击次数:539次
       标准COD消解器在使用时按照可如下步骤进行操作:
  1、使用前请先检查仪器周围是否有易燃易爆的化学药剂品或其他可能会受高温影响的仪器或材料。
  2、接通电源线,打开电源开关,根据需要选择需进行的消解程序或者自行设定消解程序(可自行设定消解温度、消解时间等),并启动消解。
  3、待温度达到预设消解温度,发出提示音,此时放置待消解的消解样品管。
  4、待消解完成,小心取出已消解完成的样品管,并关闭电源开关,切断电源线。
  5、待工作表面冷却后,清洁表面,除去表面沾染的水滴、污垢以及其他异物,然后放置于规定位置待下次使用。
  标准COD消解器使用注意事项:
  1、对于污染严重的水样,特别是工业污染源的水样,可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm的硬质玻璃试管中,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变为蓝绿色,若呈现蓝绿色的话,应再适当的少取试料,重复以上实验,直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的稀释倍数。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高(如工厂车间废水),则废水样应多次稀释。
  2、在通电使用前,应先从回流管注水口处加入尽可能多的蒸馏水,以保证冷却效果。
  3、水样回流消解结束后,加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入,以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。
  4、水样的氧化回流应该在通风橱内进行,以防氯气之类的有害气体妨碍操作人员的健康。
  5、由于方法的检出下限为10mg/L,在10~30mg/L间的COD测定一定要采用0.025mol/L的重铬酸钾溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定,为了减少测定的相对标准偏差,建议加大试样的取样量,取50.0mL,平行测定也以三次以上为宜。为减少滴定误差,可采用50.0ml的取样量。
  6、混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流毛刺冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。这一步骤是为保证浓硫酸溶于水的放热反应造成体系温度升高(约为90~95℃),不致使低沸点的有机物从上段管口逸出。(如甲醇沸点64.5℃,乙醇沸点78.3℃,甲醛沸点-19.5℃,乙醛沸点20.8℃),如果直接在敞开的条件下,加入浓硫酸的话,低沸点的有机物不经氧化逸出后,就会造成测定的结果数据偏低。举个例说,若水中含有万分之一的乙醇(100ppm),其对COD的贡献为189mg/L(乙醇的理论COD为1.99g/g,测定CODcr的氧化率为95.2%),若在敞口三角瓶中直接加入浓硫酸的话,这一部分COD的损失还是较为可观的。
  7、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
  8、在COD测定过程中产生的废液中,含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞,属于危险废物,应该作为危险废物专门处理,不得直接排往下水道中。
  9、滴定时不能激烈摇动锥形瓶,瓶内的试液不能溅出水花,否则影响测定结果。
  10、测定低浓度COD的水样时,还要考虑一些可能的影响因素,如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水,随着放置时间的增加,其COD值也会逐渐增加,有时甚至达到10mg/L以上。
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