标准COD消解器的测定方法主要基于重铬酸钾氧化法，通过特定设备与步骤测定水样中化学需氧量（COD），其核心流程及关键要点如下：
一、测定原理
在强酸性介质中，水样中的溶解性物质和悬浮物被重铬酸钾氧化，剩余的重铬酸钾通过硫酸亚铁铵滴定法测定。根据消耗的重铬酸钾量，计算出水样中有机物氧化所需的氧量，即COD值。
二、测定步骤
准备工作
检查设备：确保消解器处于正常工作状态，检查电源线、数据线连接是否安全可靠。
准备样品：采集水样并确保标识清晰，避免污染。
准备试剂：包括重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液、试亚铁灵指示液等。
设定操作参数
温度设定：根据分析要求，将消解器温度设定为合适值（如165℃）。
时间设定：根据水样特性和所需COD分析精度，设定消解时间（如20分钟或2小时）。
加样与试剂添加
加样：将适量水样加入消解管中，注意不要超过标线。
加入试剂：向消解管中加入适量的重铬酸钾和硫酸银催化剂，充分混合均匀。
消解过程
放置消解管：将装有样品和试剂的消解管放入消解仪的加热孔中，确保密封良好且位置稳定。
启动消解：按下启动按钮，消解器开始加热并维持设定温度，完成消解过程。
冷却处理：消解完成后，让消解管自然冷却至室温或使用冷水浴加速冷却。
滴定
滴定：向冷却后的消解液中加入试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，直至溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色。
三、关键注意事项
氯离子干扰
氯离子会与重铬酸钾反应，导致结果偏高。可通过添加硫酸汞络合氯离子（如0.4g硫酸汞可络合40mg氯离子）或稀释水样来消除干扰。
消解时间与温度
消解时间不足或温度过低会导致氧化不完全，结果偏低；时间过长或温度过高可能引发副反应，影响准确性。需严格按标准设定参数。
试剂质量与保存
试剂需定期标定，确保浓度准确。重铬酸钾和硫酸亚铁铵标准溶液应避光保存，避免失效。
设备维护与校准
定期清洁消解仪的加热孔和密封圈，更换易损件（如消解管）。使用标准溶液对仪器进行校准，确保测量准确性。
四、方法优势与局限性
优势
适用性广：可测定地表水、地下水、市政污水和工业废水中的COD。
操作规范：通过微机定时控制加热系统，实现标准化消解流程。
局限性
耗时较长：传统方法需2小时消解，新型快速消解法（如20分钟）虽缩短时间，但仍需后续冷却和滴定步骤。
试剂消耗大：需使用大量硫酸和重铬酸钾，产生废液需妥善处理。
操作复杂：需专业人员操作，避免滴定误差和设备故障。
