红外碳含量测定仪的检定规程通常涵盖检定前准备、检定项目与操作、数据处理与结果判定以及后续维护等方面,以下为具体介绍:
检定前准备
仪器状态确认:确认仪器电源稳定,处于正常工作状态。检查仪器外观是否完好,各部件连接是否紧固,确保仪器无影响正常工作的外观损伤。
气体处理系统检查:检查气体处理系统,确保无泄漏现象,各连接处紧固可靠。
标准物质准备:准备已知碳含量的标准物质,确保其浓度准确且在有效期内。标准物质的基体应尽量与分析样品的基体一致,以有效消除基体效应,提高检测的准确度。
仪器校准:校准仪器的零点和跨度,确保其工作在正常范围内。通常使用零气样进行零点校准,使用已知浓度的标准气样进行跨度校准。
检定项目与操作
外观检查:检查仪器外观是否完好,各部件、附件是否齐全,有无明显损坏或缺陷。
功能检查:检查仪器的各项功能是否正常,如加热、检测、显示、记录等。
重复性测试:对同一浓度的标准物质进行多次测试,以检验仪器的重复性。一般来说,碳含量重复性应≤0.8%。
线性范围检定:在仪器的线性范围内,选择不同浓度的标准物质进行检测,观察结果的线性关系。通过分析一系列不同碳含量的标准物质,建立碳含量与仪器测量信号之间的线性关系。
稳定性检定:在一段时间内,对仪器进行连续检测,观察结果的稳定性。
精度检定:比较仪器检测结果与标准物质中的实际含量,计算检测结果的精度。
数据处理与结果判定
数据记录:将每一步的检定数据详细记录在案,包括检定日期、检定人员、检定环境、检定步骤、检定结果等,以便于后续分析和比对。
结果评价:根据检定结果,对红外碳含量测定仪的性能进行评价,如是否符合规定要求、是否存在问题等。如果检定结果位于最大允许误差的80%内,则后续的校准周期可延长;若校准结果超出最大允许误差,则后续校准周期应缩短;若校准结果位于最大允许误差80%和100%之间,或对校准结果的符合性难以做出判断,则应考虑缩短校准周期或增加期间核查频次,对设备的性能做进一步验证。
结果报告:将检定结果以书面形式报告给使用者,报告中应包括检定日期、检定人员、检定结果等信息。
后续维护
定期维护:定期对仪器进行维护和保养,包括清洁仪器内部和外部,特别是燃烧管、金属过滤网等部位,需保持干净。若发现干燥剂有部分深褐色颗粒变红色,必须更换。
校准周期确定:根据仪器的使用频率、环境条件、维护情况等因素综合确定检定周期,一般建议每一年至一年半对红外碳含量测定仪进行一次全面检定。对于关键设备和特定应用场合,可适当缩短检定周期。