1、分别吸取3mL蒸馏水（空白）或混合均匀的水样置于清洗干净的反应管中。氨氮测定仪采用国家标准：水杨酸比色法完成水质氨氮测量，采用国际标准所规范的二氯异三氰酸钠，取代常用次氯酸钠，使试剂溶液含氯稳定性和有效性大大增强（B型）
2、每支反应管内加入1mL掩蔽剂，摇匀。
3、向每支反应管内加入1mL氧化剂（100-1200mg/L量程）及5mL催化剂，具塞摇匀。COD检测仪的标准法测定是采用回流消解滴定法，该方法消解时间长（2小时）、耗能大、试剂费用高、效率低，常常困扰实际操作者。
4、将反应管依次插入消解炉孔内，待温度降低于165℃设定值后按;消解;键，仪器设备自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。
5、取出反应管试管架，自然冷却2min后，再水冷室温。
6、旋开管塞，将反应管内溶液倒入小三角瓶中，并用少量水冲洗反应管及盖子（滴定前总体积为50mL），补加5mL浓H2SO4（分析纯），并以水稀释50mL。
7、冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
