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COD快速测定仪使用后要做好维护工作,具体的有哪些呢
发布时间:2022-02-16   点击次数:250次
  COD快速测定仪操作方法
  ①样品消解
  吸取2.00mL水样于消化管中,若水样中含有氯离子则加0.1mL硝酸银溶液和0.1mL硫酸铬钾溶液(采用分光光度法时不加该试剂),混匀并放置2min后加入0.50mL消化液和6.OmL催化液,再次混匀后在消化管上插一小漏斗,并置于已预热好的恒温消解器的加热孔穴内加热15min(温度保持在160~165℃)。取出消化管并冷却至室温,同时做空白试验,样品的测定可采用滴定法或分光光度法。
  ②样品测定
  滴定法:将管内消解液转入100mL的锥形瓶中,用5mL,蒸馏水和1.5mL浓硫酸冲洗小漏斗和消化管,洗液合并于锥形瓶中并冷却至室温,加2~3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准液滴定至终点。
  分光光度法:样品消解时用比色管,消解后用5mL.硫酸(体积分数为25%)冲洗小漏斗,用蒸馏水定容至15mL,加塞摇匀后冷却至室温,在波长为640nm处以蒸馏水作参比进行比色,记录吸光度并做空白校正。用邻苯二甲酸氢钾标准溶液配制系列标准溶液,按样品消解的步骤操作,并绘制标准曲线和计算COD值。
  注意事项:
  应放置在平稳的工作台上测定;
  试样如果有悬浮物或者杂质,必须使其沉淀或离心机离心,取上清液测定;
  消解系统应提前开启进行升温,到达设定温度后再使用;
  水样预处理及比色过程各个环节,应该连续、紧凑完成;
  溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净,不能有溶液、污渍或水痕存在;
  比色时需注意:禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中;
  不要对已经完成比色的样品反复进行比色测定。
  COD快速测定仪使用之后要经常性的维护
  (1)日常的检查
  主要包括检查仪器工作是否正常,比如进出管路是否通畅,有无泄漏,并保持仪器的清洁,尤其是对转动部分和易损件要定期检查和更换,防止其损坏造成泄漏而腐蚀仪器。
  (2)试剂的更换
  重铬酸钾和硫酸一硫酸银属于强腐蚀性试剂,并且在工作现场容易挥发和吸潮,所以应定期更换。更换周期依据使用情况而定,一般至少3个月更换一次。
  (3)防护性检修
  由于蠕动泵管吸取强腐蚀性试剂,所以应3个月更换一次。测量室和反应室应每年至少彻底检查清洗检修一次。
  (4)日常校准
  除程序设定的自动零循环校准外,在第一次使用、更换试剂或防护性检修之后要进行零点和标准溶液的校正。采用实验室制备的蒸馏水作为零点校准液,校准过程与测量循环过程相同,校准后保留新零点的参数,并对工作曲线进行校准。
  (5)出厂参数设置
  仪器在出厂时虽然已经设定了原始的工作曲线,但因使用场所不同,原有工作曲线往往不能满足任何监测场合,所以应该对其工作曲线进行定期的校核。可由实验室配制COD标准溶液进行校核,校准过程与测量循环过程相同,校核后更改有关界面参数,对工作曲线进行校准。
  (6)安装环境
  要保证安装场所的温度、湿度恒定,必要时需要安装空调等加热、制冷和除湿设施。同时使用独立的稳压电源。
  (7)仪器暂停
  仪器暂停使用时,要用蒸馏水彻底清洗后排空,再依次关闭进出口阀门和电源,重新启用时用新试剂进行彻底清洗,并对工作曲线进行较准。
  
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