①样品消解
吸取2.00mL水样于消化管中，若水样中含有氯离子则加0.1mL硝酸银溶液和0.1mL硫酸铬钾溶液(采用分光光度法时不加该试剂)，混匀并放置2min后加入0.50mL消化液和6.OmL催化液，再次混匀后在消化管上插一小漏斗，并置于已预热好的恒温消解器的加热孔穴内加热15min(温度保持在160~165℃)。取出消化管并冷却至室温，同时做空白试验，样品的测定可采用滴定法或分光光度法。
②样品测定
滴定法:将管内消解液转入100mL的锥形瓶中，用5mL,蒸馏水和1.5mL浓硫酸冲洗小漏斗和消化管，洗液合并于锥形瓶中并冷却至室温，加2~3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准液滴定至终点。
分光光度法:样品消解时用比色管，消解后用5mL.硫酸(体积分数为25%)冲洗小漏斗，用蒸馏水定容至15mL，加塞摇匀后冷却至室温，在波长为640nm处以蒸馏水作参比进行比色，记录吸光度并做空白校正。用邻苯二甲酸氢钾标准溶液配制系列标准溶液，按样品消解的步骤操作，并绘制标准曲线和计算COD值。
注意事项：
应放置在平稳的工作台上测定；
试样如果有悬浮物或者杂质，必须使其沉淀或离心机离心，取上清液测定；
消解系统应提前开启进行升温，到达设定温度后再使用；
水样预处理及比色过程各个环节，应该连续、紧凑完成；
溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净，不能有溶液、污渍或水痕存在；
比色时需注意：禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中；
不要对已经完成比色的样品反复进行比色测定。
COD快速测定仪使用之后要经常性的维护
(1)日常的检查
主要包括检查仪器工作是否正常，比如进出管路是否通畅，有无泄漏，并保持仪器的清洁，尤其是对转动部分和易损件要定期检查和更换，防止其损坏造成泄漏而腐蚀仪器。
(2)试剂的更换
重铬酸钾和硫酸一硫酸银属于强腐蚀性试剂，并且在工作现场容易挥发和吸潮，所以应定期更换。更换周期依据使用情况而定，一般至少3个月更换一次。
(3)防护性检修
由于蠕动泵管吸取强腐蚀性试剂，所以应3个月更换一次。测量室和反应室应每年至少*检查清洗检修一次。
(4)日常校准
除程序设定的自动零循环校准外，在第一次使用、更换试剂或防护性检修之后要进行零点和标准溶液的校正。采用实验室制备的蒸馏水作为零点校准液，校准过程与测量循环过程相同，校准后保留新零点的参数，并对工作曲线进行校准。
(5)出厂参数设置
仪器在出厂时虽然已经设定了原始的工作曲线，但因使用场所不同，原有工作曲线往往不能满足任何监测场合，所以应该对其工作曲线进行定期的校核。可由实验室配制COD标准溶液进行校核，校准过程与测量循环过程相同，校核后更改有关界面参数，对工作曲线进行校准。
(6)安装环境
要保证安装场所的温度、湿度恒定，必要时需要安装空调等加热、制冷和除湿设施。同时使用独立的稳压电源。
(7)仪器暂停
仪器暂停使用时，要用蒸馏水*清洗后排空，再依次关闭进出口阀门和电源，重新启用时用新试剂进行*清洗，并对工作曲线进行较准。
