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标准COD消解器在COD测定过程中,都有多少地方要我们注意的
发布时间:2021-12-20   点击次数:338次
   COD是化学需氧量的简称,COD值是反应水样中有机物含量的一个指标。在环保领域,COD值被认为是可以比较客观的反应水质污染情况的一个综合性指标,COD是我国环保部门明文规定的排污监测指标,对于污水排放企业来说至关重要。COD的测量方法很多,例如重铬酸钾标准法、库仑滴定法、分光光度测量法等,被我国环保部门认可的COD测量方法是重铬酸钾标准法。
  国家标准GB11914-89分析方法规范地制定了水质化学需氧量COD(cr)的测定步骤,严格地规定了方法的加热消解时间、溶液酸度、氧化剂和催化剂的用量等条件指标。显而易见,水质COD(cr)的测定是有严格的条件规定,违背了条件规定进行操作,就会影响测定的准确性。
  标准COD消解器采用微机技术进行定时控制加热电炉,可对12个250ML柱形消解回流装置同时进行加热。达到节能、减低电力负荷、提高效率的目的。采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管,并以风冷技术取代自来水回流冷却方式,并在冷凝管末段以静止水辅助冷却,既可以节水又能使仪器规范化,同时还提高了仪器使用的安全性。
  标准COD消解器使用过程中注意事项
  1、在通电使用前,应先从回流管注水口处加入尽可能多的蒸馏水,以保证冷却效果。
  2、对于污染严重的水样,特别是工业污染源的水样,可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm的硬质玻璃试管中,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变为蓝绿色,若呈现蓝绿色的话,应再适当的少取试料,重复以上实验,直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的稀释倍数。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高(如工厂车间废水),则废水样应多次稀释。
  3、水样的氧化回流应该在通风橱内进行,以防氯气之类的有害气体妨碍操作人员的健康。
  4、混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流毛刺冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。这一步骤是为保证浓硫酸溶于水的放热反应造成体系温度升高(约为90~95℃),不致使低沸点的有机物从上段管口逸出。(如甲醇沸点64.5℃,乙醇沸点78.3℃,甲醛沸点-19.5℃,乙醛沸点20.8℃),如果直接在敞开的条件下,加入浓硫酸的话,低沸点的有机物不经氧化逸出后,就会造成测定的结果数据偏低。举个例说,若水中含有万分之一的乙醇(100ppm),其对COD的贡献为189mg/L(乙醇的理论COD为1.99g/g,测定CODcr的氧化率为95.2%),若在敞口三角瓶中直接加入浓硫酸的话,这一部分COD的损失还是较为可观的。
  5、在COD测定过程中产生的废液中,含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞,属于危险废物,应该作为危险废物专门处理,不得直接排往下水道中。
  6、由于方法的检出下限为10mg/L,在10~30mg/L间的COD测定一定要采用0.025mol/L的重铬酸钾溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定,为了减少测定的相对标准偏差,建议加大试样的取样量,最好取50.0mL,平行测定也以三次以上为宜。为减少滴定误差,可采用50.0ml的取样量。
  7、测定低浓度COD的水样时,还要考虑一些可能的影响因素,如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水,随着放置时间的增加,其COD值也会逐渐增加,有时甚至达到10mg/L以上。还有的实验人员采用娃哈哈等纯净水(这是饮料中的所谓“纯净水”与分析意义上的“纯净水”有着本质的区别),替代蒸馏水或去离子水做空白,也会出现空白值增高的现象。
  8、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
  9、水样回流消解结束后,加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入,以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。
  10、滴定时不能激烈摇动锥形瓶,瓶内的试液不能溅出水花,否则影响测定结果。
  
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